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Aug 05, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12887 (2023) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Los carbones activados (CA) se desarrollaron a partir del pecíolo de la palma mediante un nuevo método ecológico compuesto por carbonización hidrotermal con H2SO4 altamente diluido y pirólisis activadora de KOH de baja concentración, seguida de modificación de la superficie inducida por gamma en un entorno oxidante de NaNO3. Los carbones grafíticos preparados se utilizaron posteriormente como material activo para electrodos de supercondensadores. Las propiedades fisicoquímicas de los AC se caracterizaron mediante microscopio electrónico de barrido de emisión de campo: espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, isotermas de adsorción/desorción de N2 con análisis de área de superficie de Brunauer-Emmett-Teller, espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, difracción de rayos X y espectroscopia Raman. El rendimiento electroquímico de los electrodos fabricados se investigó mediante voltametría cíclica, espectroscopia de carga-descarga galvanostática y de impedancia electroquímica. Incluso tratado con una concentración extremadamente baja de H2SO4 y una pequeña proporción de KOH:hidrocarburo, el SBET máximo de 1365 m2 g-1 para un aire acondicionado se obtuvo después de la irradiación gamma. Esto se atribuyó a la formación de redes interconectadas inducida por la radiación que genera microporos dentro de la estructura del material. Los electrodos del supercondensador exhibieron una capacitancia eléctrica de doble capa que brinda la capacitancia específica más alta de 309 F g-1, así como una excelente estabilidad de ciclo dentro de 10,000 ciclos. Los resultados prometedores garantizan firmemente una alta posibilidad de aplicación del método ecológico en la producción de materiales para supercondensadores.

Recientemente, la energía fósil se ha vuelto menos atractiva debido a su limitado suministro energético a largo plazo y a cuestiones medioambientales. Por otro lado, las energías alternativas se han tenido cada vez más en cuenta para garantizar la sostenibilidad y un medio ambiente limpio. Independientemente de las fuentes de energía, todo procesamiento de energía renovable requiere un sistema de almacenamiento de energía (ESS) estable y confiable. Se ha prestado mucha atención a los supercondensadores, ya que ofrecen alta estabilidad, capacidad de carga rápida y amplia temperatura de funcionamiento. Esta clase de dispositivos de almacenamiento de energía también presenta una alta densidad de potencia con una eficiencia energética de hasta el 98 %1. A diferencia de los condensadores dieléctricos sólidos tradicionales, la capacitancia total de los supercondensadores se basa esencialmente en la capacitancia eléctrica de doble capa (EDLC) y la pseudocapacitancia electroquímica. De hecho, el valor de capacitancia de un supercondensador está influenciado por varios factores, a saber, área de superficie específica, estructura de poros, conductividad eléctrica y funcionalidad de la superficie de los electrodos. Los EDLC normalmente proporcionan una superficie específica superior a 500 m2 g-1, lo que genera una capacitancia específica mucho mayor que la de los condensadores convencionales. La rápida reversibilidad de la acumulación de carga en los EDLC también permite completar el ciclo de carga/descarga en segundos2. A diferencia de las baterías recargables cuya vida cíclica se acorta después de una serie de procesos de carga/descarga basados ​​en reacciones químicas, las EDLC pueden mantener una estructura de electrodo excepcional y una alta capacidad incluso después de millones de ciclos operativos3. Desafortunadamente, los EDLC disponibles comercialmente todavía tienen una densidad de energía mucho menor (< 10 Wh kg-1) en comparación con las baterías (35-40 Wh kg-1)4. De hecho, la densidad de energía y la capacitancia total de un supercondensador se pueden mejorar al introducir un mecanismo adicional de almacenamiento y transferencia de carga, llamado pseudocapacitancia, en el material del electrodo. El mecanismo tiene lugar a través de reacciones de oxidación-reducción rápidas y reversibles en la interfaz electrodo/electrolito y en el material del electrodo. En otras palabras, este proceso faradaico ayuda a disminuir la brecha energética entre los EDLC y las baterías5,6. Los comportamientos pseudocapacitivos en los SC se rigen principalmente por la presencia de grupos funcionales que contienen heteroátomos en la superficie del electrodo. Los óxidos metálicos, los nitruros metálicos y los polímeros conductores son los materiales más utilizados en los electrodos de pseudocondensadores. Sin embargo, el proceso de producción requiere procedimientos complejos en combinación con una serie de sustancias tóxicas, lo que plantea riesgos medioambientales5.

Recientemente, los carbones activados (CA) derivados de la biomasa se consideran una opción atractiva para los materiales activos de los electrodos, ya que este grupo de materiales porosos se puede producir a partir de desechos agrícolas renovables y de bajo costo. Se han sintetizado a partir de una amplia variedad de materiales de partida, entre los que se incluyen patatas, cáscaras de bellota, cáscaras de pistacho, cáscaras de maní, madera de algarroba, cáscaras de nueces de macadamia, cáscaras de nueces, mazorcas de maíz, cáscaras de durián, cáscaras de semillas de caucho y pecíolos de palma7,8,9, 10,11,12,13,14,15. Entre las alternativas, el pecíolo de la palma (PP), producido durante el proceso de cosecha de la palma aceitera (elaeis guineensis), es material de interés ya que el PP se genera en gran medida a partir de plantaciones de palma aceitera, que se cultivan en África, América del Sur y el Sudeste Asiático, cubriendo aproximadamente 20 millones de hectáreas. Especialmente en Tailandia, se generan anualmente alrededor de 10,5 millones de toneladas de pecíolos de palma16. Más importante aún, se ha demostrado que el PP, que contiene 42,7% de celulosa, 34,0% de hemicelulosa y 22,9% de lignina, tenía una naturaleza porosa incluso antes del tratamiento13. Para mejorar el rendimiento de almacenamiento de energía del material del electrodo, incluso un precursor de CA naturalmente poroso como el PP todavía necesita más activaciones. Generalmente, la activación con carbón se puede clasificar en dos categorías: (1) activación química mediante un tratamiento a alta temperatura del precursor mezclado con agentes activadores como H2SO4, KOH, ZnCl2, H2O, H3PO4 y NaOH, y (2) activación física mediante pirólisis. a altas temperaturas bajo gas activador como CO2, vapor o mezcla de gases10,12,17,18,19,20,21,22. Para la activación química, se sabe que el H2SO4 de bajo costo es un agente activador adecuado cuando se usa durante la carbonización hidrotermal de una biomasa. Durante la carbonización hidrotermal, este agente ácido puede inicialmente romper grandes estructuras lignocelulósicas en partes más pequeñas y promover aún más la polimerización de las moléculas pequeñas producidas inicialmente incluso en condiciones suaves. Esta serie de reacciones dará como producto biocarbón sulfonado23. KOH es otro reactivo activador bien probado que es adecuado para pirólisis a alta temperatura. Cuando se mezcla con un precursor de CA y se piroliza aún más, el KOH puede reaccionar con la muestra generando una serie de productos gaseosos que crean porosidad en toda la estructura. Los AC resultantes normalmente muestran una superficie específica alta con mesoporos17,24. Los tamaños de poro de los AC sintetizados son comparables al del ion K+; por lo tanto, esto es extremadamente beneficioso cuando el electrodo preparado se utiliza con electrolito de KOH. Después de una activación o una serie de activaciones, se espera que los materiales resultantes conocidos como AC tengan una mayor superficie específica y porosidad, lo que puede facilitar el comportamiento de los supercondensadores. Además, se puede introducir una modificación posterior mediante procesamiento de radiación, como por ejemplo irradiación gamma. El procesamiento por radiación es uno de los métodos prometedores para la modificación de materiales de carbono, ya que es respetuoso con el medio ambiente y ofrece una posible producción a gran escala con uniformidad. Cuando un medio se irradia con rayos gamma, se generan una serie de especies químicas altamente reactivas, las llamadas especies primarias radiolíticas, y se dice que este medio sufre radiólisis gamma. Por ejemplo, la radiólisis gamma del agua produce (e)−aq, ·OH, H2O2, H·, H2 y HO2/O2−25. La modificación del material mediante radiólisis gamma se basa en las reacciones químicas entre las especies primarias radiolíticas y la superficie del material. Los estudios sobre telas de carbono demostraron que tras la irradiación gamma, los grupos fenólicos de la superficie y la acidez del material de carbono aumentaron claramente cuando se trataron en aire26, y el número de grupos oxigenados en la superficie de la muestra se redujo en un medio alcalino27. Otra publicación sobre la modificación de la química de la superficie del carbón activado mediante radiación gamma también mostró que se encontró una funcionalidad superficial deseable y una hibridación sp2 significativamente mayor en los materiales post-irradiados28. Por lo tanto, es muy evidente que la irradiación gamma en estructuras de carbono puede mejorar la cantidad de grupos funcionales oxigenados en la superficie del material, así como su hibridación sp2, los cuales pueden ayudar a facilitar el almacenamiento y la entrega de carga en un supercondensador a base de carbono. Además, la aplicación del procesamiento por radiación puede ayudar a reducir el uso de químicos y energía del hachís durante los procesos de activación.

En este trabajo, proponemos un método respetuoso con el medio ambiente para la producción de CA derivado del pecíolo de palma basado en activaciones químicas y físicas junto con el procesamiento por radiación. A pesar de varios estudios sobre la preparación de CA a partir de PP, hasta donde sabemos, no existe ninguna publicación sobre la preparación de carbón activado de PP mediante activaciones físicas y químicas de H2SO4/KOH de baja concentración en combinación con irradiación gamma específicamente para el propósito de la aplicación de supercondensadores. La novedad de esta investigación es producir AC a partir de pecíolos de palma abundantemente locales a través de una nueva estrategia de tres pasos respetuosa con el medio ambiente que consiste en carbonización hidrotermal de H2SO4 a 160 °C, pirólisis activadora de KOH en una atmósfera de Ar a las temperaturas objetivo de 700 y 800 °C. y tratamiento con radiación gamma a diferentes dosis en un ambiente oxidante de NaNO3. Este es también el primer estudio que demuestra claramente que la irradiación gamma puede ayudar a aumentar el área de superficie específica de un material de carbono al inducir redes interconectadas de microporos dentro de la estructura. Las propiedades texturales y químicas de los carbones activados preparados se caracterizaron utilizando diversas técnicas. Finalmente, los materiales se aplicaron como material activo para un electrodo de supercondensador y se probaron sus comportamientos electroquímicos según mediciones de CV, GCD y EIS.

Como precursor de carbono se utilizó el pecíolo de palma (PP), biomasa de una palma aceitera abundantemente disponible en el distrito de Tha Sala, Nakhon Si Thammarat, Tailandia. Inicialmente, el pecíolo se cortó en trozos finos y pequeños y se secó a 90 °C durante 15 h. Luego, se molió hasta convertirlo en polvo con un molino mezclador y un molino de bolas, respectivamente. Sólo las partículas de polvo con un tamaño de hasta 250 µm se recogieron para los pasos siguientes. Todos los experimentos se realizaron minuciosamente utilizando agua desionizada (agua desionizada). Los productos químicos incluyen 98 % de ácido sulfúrico (H2SO4, RCI Labscan), 85 % de hidróxido de potasio (KOH, KemAus), 37 % de ácido clorhídrico (HCl, QReC) y 99 % El nitrato de sodio (NaNO3, Loba Chemie) era de grado analítico y se utilizó tal como se recibió.

Para el paso 1, carbonización hidrotermal, se utilizó H2SO4 como catalizador para la hidrólisis y escisión de la biomasa. Inicialmente, se dispersaron 10 g del polvo de biomasa en 100 ml de una solución acuosa de H2SO4 al 0,6% en peso y se agitaron durante 30 minutos. Luego la mezcla se transfirió a un reactor de acero inoxidable con revestimiento de teflón y se curó a 160 °C durante 12 h. Después de enfriar a temperatura ambiente, el producto marrón obtenido, llamado hidrocarbón, se lavó varias veces con agua desionizada hasta que el pH alcanzó neutro, se filtró y se secó a 80 °C durante 8 h. Esta etapa de lavado se realizó para eliminar subproductos orgánicos y ajustar el pH ya que el valor del pH durante la carbonización hidrotermal normalmente disminuía debido a la formación de ácidos orgánicos. Antes de una mayor activación, el producto recolectado se caracterizó con FTIR. Para el paso 2, posteriormente el hidrocarbón se mezcló homogéneamente con KOH (relación de impregnación de 1:1) y se carbonizó y activó mediante pirólisis en el tubo del horno horizontal a 700 y 800 °C durante 2 h con una velocidad de rampa de 10 °C/min. bajo atmósfera de Ar (caudal de 100 ml/min). Se utilizó KOH como activador en este paso para aumentar la porosidad. Los productos negros resultantes, conocidos como carbones activados (AC), se dispersaron posteriormente en una solución de HCl al 10 % durante 1 h y se lavaron varias veces con agua desionizada para eliminar los restos de cenizas y los iones K+ de la superficie del material hasta alcanzar un pH neutro. El método de lavado con HCl puede reducir el contenido de cenizas hasta un rango de 0 a 9,4%29,30,31. Posteriormente, los productos sólidos se filtraron y se secaron a 80 °C durante 8 h. Los AC preparados a 700 y 800 °C se denominaron PP700 y PP800, respectivamente.

Para el paso 3, irradiación gamma, se dispersaron 2 g de cada carbón activado en una solución de NaNO3 0,1 M, obteniendo un volumen total de 50 ml, y se purgaron con N2 durante 20 minutos. Después de la purga, la mezcla se irradió con rayos gamma de un irradiador de cobalto-60 (30366 Ci, tasa de dosis de 4 kGy/h) en el Instituto de Tecnología Nuclear de Tailandia. Los períodos de irradiación fueron 6,25, 12,5 y 25 h para las dosis totales de 25, 50 y 100 kGy, respectivamente. Para la dosimetría se utilizó el dosímetro Harwell Amber Perspex. Los productos obtenidos se lavaron con agua desionizada, se filtraron y se secaron durante la noche a 80 °C. Los carbones activados irradiados se denominaron PP700_25, PP700_50, PP700_100, PP800_25, PP800_50 y PP800_100, donde los dígitos que seguían al guión bajo representaban la dosis gamma. Además, los carbones activados sin irradiación (conjunto controlado) también se utilizaron para comparación y se denominaron PP700_0 y PP800_0.

Se realizó un análisis con microscopio electrónico de barrido de emisión de campo y espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (FESEM-EDS) para investigar la morfología y la composición elemental de los materiales (ZEISS, MERLIN Compact-Oxford, Aztec ED). Las áreas de superficie Brunauer-Emmett-Teller (BET) de los materiales se obtuvieron de ASAP2460 (a una temperatura de desgasificación de 300 °C). También se aplicaron los métodos de gráfico T y teoría funcional de la densidad (DFT) para el análisis de porosidad. La variación de los grupos funcionales del hidrocarbón y los carbones activados se investigó mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR, BRUKERS, Tensor 27) con un rango de exploración de 4000 a 500 cm-1. La cristalinidad y los estados químicos de las muestras se determinaron mediante difracción de rayos X en polvo (XRD, PANalytical) con radiación Cu Kα, λ = 1,54056 Å y espectroscopía Raman (XploRA PLUS Raman, HARIBA) a 532 nm.

Para fabricar el electrodo supercondensador, se mezclaron 14 mg de carbón activado, 2,5 mg de un aditivo conductor de negro de carbón, 10 µl de un aglutinante de politetrafluoroetileno (PTFE) y 600 µl de etanol. Cabe señalar que se utilizó negro de humo como aditivo conductor ya que tiene una mejor estructura de apilamiento en comparación con el carbón activado, facilitando así el flujo de electrones en los electrodos fabricados. Luego se sonicó la mezcla durante 30 min. La suspensión se recubrió sobre una lámina de grafito con una superficie activa de 1,5 cm x 2 cm. La masa de carga del material activo fue de aproximadamente 3 a 5 mg. Las pruebas electroquímicas se realizaron utilizando un potenciostato (Metrohm Autolab, PGSTAT302 N) con un sistema de tres electrodos en electrolito KOH 1 M en condiciones ambientales. Se registraron curvas de voltametría cíclica (CV) a diferentes velocidades de escaneo (0,01–0,1 V/s) para investigar los comportamientos electroquímicos de los materiales. La carga-descarga galvanostática (GCD) se realizó a densidades de corriente variadas (1–10 A g-1) para estudiar la naturaleza de carga-descarga de los electrodos preparados y calcular la capacitancia específica. También se registró espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) en el rango de frecuencia de 100 kHz a 0,1 Hz con 0,1 V para detectar la respuesta eléctrica en la interfaz del electrodo.

En este estudio, la biomasa de PP se hidrotermalizó primero con H2SO4 a 160 °C durante 12 h. Posteriormente, el hidrocarbón producido se mezcló homogéneamente con el agente activador KOH en una relación hidrocarburo:KOH de 1:1. Posteriormente la mezcla se carbonizó y activó mediante pirólisis bajo atmósfera de Ar a 700 y 800 °C durante 2 h. Los carbones activados obtenidos se irradiaron luego con radiación gamma en NaNO3 acuoso desaireado en dosis totales de 25, 50 y 100 kGy. Posteriormente, los productos post-irradiados se caracterizaron mediante FESEM-EDS, isotermas de adsorción/desorción de N2 con análisis de área de superficie BET, espectroscopía FTIR, XRD y Raman. Los carbones porosos finalmente se utilizaron como material de electrodo de supercondensador y se sometieron a mediciones electroquímicas que incluyen CV, GCD y EIS. El esquema experimental se describe en la Fig. 1. Los rendimientos de los carbones activados producidos a 700 °C y 800 °C fueron 29,42 y 28,68%, respectivamente. Los valores se obtuvieron de \(\frac{{{\text{AC }}\,{\text{mass}} \times { }100}}{{{\text{mass }}\,{\text{of }}\,{\text{inicio}}\,{\text{ material}}}}\).

Esquema experimental.

En general, tras la irradiación gamma, las moléculas de agua se excitan e ionizan dando una serie de radicales y moléculas altamente reactivos llamados especies primarias radiolíticas, como se muestra en la Reacción 1 (R1)32. Los valores G, definidos como el número de especies producidas por 100 eV de energía absorbida, para (e−)aq, ·OH, H2O2, H·, H2 y HO2/O2− son 2,70, 2,87, 0,61, 0,61. , 0,43 y 0,026, respectivamente25. En presencia de NaNO3, los electrones hidratados (e−(aq)) y ·H producidos reaccionan con los iones NO3- como se describe en la Reacción 2 (R2) con una constante de velocidad de 9,7 × 109 M-1 s-1 y la Reacción 3. (R3) con la constante de velocidad de 1,0 × 107 M−1 s−1, respectivamente33,34,35. R2 y R3 conducen a la eliminación de e-(aq) y ·H, lo que también reduce las reacciones en cadena que generan H236. Como resultado, las especies primarias radiolíticas clave que permanecen en el medio son ·OH y H2O2, y el sistema químico general se convierte en una condición completamente oxidante. Por lo tanto, en presencia de carbón activado, las especies oxidantes restantes pueden reaccionar con los grupos funcionales de la superficie, lo que conduce a la modificación de la superficie de los materiales de carbono.

Las imágenes FESEM junto con los resultados del análisis EDS, que se muestran en la Fig. 2, revelaron la estructura altamente porosa de los materiales preparados con una composición química que contiene alrededor de 89,0% de carbono, 10% de oxígeno y 1% de silicio que pueden haberse contaminado con el entorno de cultivo (Fig. .2i). Cabe destacar que los elementos ligeros como el hidrógeno no pueden detectarse mediante el análisis elemental EDS. Además, se observaron señales de Au en el espectro EDS ya que se utilizó oro en el procedimiento de recubrimiento conductor para la detección. Según la Fig. 2, los materiales no irradiados, PP700_0 (Fig. 2a) y PP800_0 (Fig. 2e) mostraron una estructura porosa con agujeros y grietas. Como el material recibió radiación gamma a una dosis total de 25 kGy, se observó un efecto imperceptible en el caso de PP700_25 (Fig. 2b). Sin embargo, en el caso de PP800_25 (Fig. 2f), se observó claramente que algunas paredes se rompieron formando redes interconectadas de estructuras porosas. Estos resultados pueden indicar que el efecto de radiación resultante puede ser gobernado dramáticamente por la temperatura de activación. Cuando la dosis total aumentó de 25 a 100 kGy, la interconexión entre los orificios obviamente aumentó en los conjuntos de 700 y 800 °C (Figs. 2c, d, g, h). Cabe señalar que con una dosis de radiación máxima de 100 kGy a 700 °C se observó además la formación de pequeños agujeros. Esta fue la evidencia que demuestra que se crearon pequeños agujeros bombardeando la superficie del carbono con especies oxidantes radiolíticas antes de interconectar los pequeños agujeros para formar las redes. Estas estructuras altamente porosas son beneficiosas para el rendimiento del supercondensador, ya que un aumento en el área de superficie específica puede ayudar a la accesibilidad de los iones, el almacenamiento de carga y la transferencia de carga en los electrodos de CA activos8,37.

Imágenes FESEM de los AC sintetizados a 10,00 kV: (a) PP700_0 (b) PP700_25, (c) PP700_50, (d) PP700_100, (e) PP800_0 (f) PP800_25 (g) PP800_50 y (h) PP800_100, y (i ) Espectro EDS de PP800_0.

Se investigaron más detalles sobre la porosidad mediante isotermas de adsorción/desorción de N2 con análisis de área de superficie BET, diagrama t y métodos de teoría funcional de densidad (DFT). A partir de las isotermas de adsorción/desorción de N2 que se muestran en las figuras 3a, b, los materiales sintetizados se clasificaron como isotermas de Tipo I y Tipo IV con histéresis de Tipo H4 según los criterios de la IUPAC38,39. Para el Tipo I, se observó una absorción pronunciada de N2 a presión relativa baja (P/P0), lo que indica la presencia de interacciones adsorbente-adsorción en poros muy estrechos (supermicroporos, 0,7 a 2 nm) en los materiales40. Para el Tipo IV, la condensación capilar estuvo acompañada de histéresis Tipo H4, revelando una característica de mesoporo. Los datos obtenidos sugirieron la coexistencia de microporos y mesoporos en los carbonos grafíticos. Las cantidades adsorbidas de los materiales de la serie PP800 fueron significativamente mayores que las de la serie PP700, lo que implica áreas superficiales específicas más altas. Los parámetros de porosidad calculados: área de superficie específica, volumen de poros y tamaño promedio de poros se muestran en la Tabla 1. Los volúmenes totales de poros y microporos se calcularon mediante el método de gráfico t. Las superficies específicas de la serie PP700 se encontraban entre 770 y 996 m2 g-1, que aparentemente eran más bajas que las de la serie PP800 en el rango de 1275-1365 m2 g-1. Tanto en las series PP700 como en PP800, después de la irradiación gamma, las áreas de superficie específicas aumentaron claramente con los valores más altos de 996 m2 g-1 para la serie PP700 (25 kGy) y 1365 m2 g-1 para la serie PP800 (50 kGy). Se encontró que los tamaños de poro de los materiales caían en la región de microporos con un tamaño promedio de alrededor de 1,6 a 1,7 nm. La distribución del tamaño de los poros, calculada utilizando MicroActive para ASAP 2460 Versión 2.01 de Micromeritics según el modelo DFT con un método de regularización no negativo, se puede ver en la Fig. 3c. Está muy claro que la irradiación gamma con una dosis de radiación relativamente baja ayuda a aumentar la superficie específica de los materiales. En general, el procesamiento por radiación se puede utilizar para mejorar las propiedades del material, como los grupos funcionales y la porosidad, y la calidad de las propiedades deseadas normalmente aumenta con la dosis de radiación antes de que se produzca daño por radiación. En otras palabras, a una dosis de radiación más baja, una serie de especies reactivas reaccionan con la superficie del material provocando la rotura de enlaces y la alteración del grupo funcional y, como consecuencia, se generan pequeños poros. Sin embargo, con una dosis de radiación elevada se forman varios poros de mayores dimensiones, lo que da lugar a una reducción de la superficie específica. Saha et al. demostraron que la porosidad del polvo de poli[óxido de etileno] (PEO) aumentaba con una dosis de irradiación gamma de hasta 3 kGy, y la porosidad disminuía linealmente cuando la dosis aumentaba de 3 a 30 kGy41. Esta tendencia similar del efecto de la radiación sobre los materiales también fue informada anteriormente por otros grupos de investigación42,43,44. Por lo tanto, es necesario explorar la dosis total adecuada utilizada para un propósito específico de desarrollo o mejora de materiales.

(a) Isotermas de adsorción/desorción de N2 de la serie PP700, (b) Isotermas de adsorción/desorción de N2 de la serie PP800 y (c) distribución del tamaño de poro de los AC sintetizados según el modelo DFT con método de regularización no negativa.

Como se sabe, los grupos funcionales que contienen heteroátomos en la superficie del material desempeñan un papel importante en sus propiedades electroquímicas. Especialmente en un material de electrodo pseudocapacitivo, estos grupos funcionales ayudan a facilitar el almacenamiento y la transferencia de carga a través de reacciones redox rápidas y reversibles en la interfaz electrodo/electrolito45,46,47. Por lo tanto, se investigaron las funcionalidades de la superficie de los materiales mediante FTIR. Los resultados se muestran en la Fig. 4. Como se ve en la Fig. 4, la muestra de hidrocarbón exhibió un pico amplio alrededor del número de onda 3340 cm-1 que pertenecía al estiramiento OH del ácido carboxílico, alcohol y fenol. Los picos con pequeñas intensidades a 2920 cm-1 y 2850 cm-1 se asignaron al estiramiento C-H del grupo metilo y al estiramiento H-C=O del aldehído, respectivamente. Las débiles absorciones a 1700 cm-1 y 1600 cm-1 se debieron a vibraciones de la banda C=O de cetona alifática/ácido carboxílico y C=C48 aromático. Los picos alrededor de 1110 cm-1 y 1030 cm-1 se atribuyeron al estiramiento C-O del éter y R-OH del alcohol primario. Por lo tanto, los posibles grupos que contienen oxígeno en el hidrocarburo producido por la carbonización hidrotermal de H2SO4 fueron ácido carboxílico, alcohol, fenol, aldehído y éter. Cuando la biomasa se hidrotermaliza, su estructura se reordena mediante reacciones con las moléculas de agua. En presencia de un ácido, el proceso se cataliza y conduce a una descomposición más rápida de las biomacromoléculas49. Se demostró que el hidrocarbón formado mediante esta técnica tiene una gran superficie50 que, a su vez, bien podría servir como material pretratado para la producción de carbón activado. Para los AC resultantes, los espectros obtenidos fueron similares al espectro del hidrocarbón. Sin embargo, la intensidad máxima de C – H alrededor de 2920 cm −1 disminuyó claramente y el pico de C = O a 1700 cm −1 fue imperceptible después de la conversión en AC. Esto se debió a la evaporación de especies volátiles a alta temperatura durante la pirólisis. En algunas muestras también se observó un pico de CO que se extiende alrededor de 2350 cm-1. Esto puede deberse a la contaminación de CO2 durante la medición. Los AC irradiados y no irradiados mostraron casi los mismos grupos funcionales principales. Según los espectros FTIR, las estructuras de la superficie de AC consistían en estiramiento de OH (3420 cm-1), estiramiento de C-O (2350 cm-1), estiramiento de CH (2330 cm-1), estiramiento de C=C (1580 cm-1). ), y picos de estiramiento C – O (1110 cm-1) que podrían asignarse a alcohol, fenol, ácido carboxílico, anillo aromático y alqueno. Las asignaciones de picos se resumen en la Tabla 251.

Espectros FTIR del hidrocarburo y AC sintetizados.

La cristalinidad de los materiales se estudió mediante difracción de rayos X en polvo (DRX). Los patrones de XRD de los AC sintetizados se muestran en la Fig. 5. Todas las muestras exhibieron dos picos amplios, uno en el rango de 17 a 23 ° y otro alrededor de 43 °, que correspondían a 002 y 100 planos de difracción, respectivamente. Estos resultados revelaron la estructura amorfa y turboestrática de los materiales porosos que era microcristalina con orientación aleatoria. El desplazamiento inferior del plano 002 de 26° en grafito puro52 a 17-23° indicó la naturaleza defectuosa de los materiales con la presencia de un orden de corto alcance de las capas de grafeno. Para los AC no irradiados (PP700_0 y PP800_0), los picos de difracción para el plano 002 se centraron alrededor de 2-theta 23°. Sin embargo, el pico se desplazó a 20° en PP700_25, PP700_50, PP700_100 y PP800_25. En PP800_50 y PP800_100, los picos del plano 002 incluso más bajos se desplazaron a 17°. Esto sugiere claramente que la temperatura de activación (pirólisis) y la dosis de radiación juegan un papel importante en la distancia entre capas de la estructura grafítica. Además, en ambas series se encontró que el ensanchamiento del pico en los patrones XRD de las muestras disminuía después de que los materiales fueron irradiados en todas las dosis. Como el ensanchamiento del pico indica un bajo nivel de cristalinidad en los materiales, se puede mencionar que la irradiación gamma en la dosis adecuada ayuda a mejorar el orden estructural en las muestras de carbono. Con un exceso de energía de radiación, pueden ocurrir enormes cambios estructurales que causan una disminución en el nivel de cristalinidad. Aunque una temperatura de pirólisis alta y una dosis de radiación alta pueden conducir a un orden cristalográfico bajo en un material de carbono, su propiedad capacitiva aún puede permanecer con la porosidad compensadora.

Patrones XRD (radiación Cu Kα, λ = 1,54056 Å) de los AC sintetizados.

Como se ha demostrado intensamente que el grado de grafitización en materiales de carbono puede facilitar eficazmente la carga y la transferencia de iones electrolíticos en aplicaciones de supercondensadores53,54,55,56, se llevó a cabo espectroscopía Raman para estudiar más a fondo el grado de grafitización de los materiales preparados. Los resultados obtenidos se muestran en la Fig. 6. Los espectros Raman contenían dos picos de placa alrededor de 1330 cm-1 (banda D) que se asociaron al modo de respiración A1g del carbono sp3 desordenado, y alrededor de 1580 cm-1 (banda G) correspondiente a E2g vibración en el plano del carbono sp2 de cadenas conjugadas y anillos aromáticos en capa grafítica57. Está bien establecido que el grado de grafitización de los materiales puede determinarse mediante la relación de intensidad de la banda D sobre la banda G (ID/IG) según la ley de Tuinstra y Koenig, y el valor de relación más bajo representa el mayor grado de grafitización58,59 ,60. Los valores calculados para todas las muestras, como se muestra en la Fig. 6, estuvieron en el rango de 0,91 a 0,99, lo que revela la naturaleza amorfa de los materiales con una fuerte grafitización. Las relaciones ID-IG más bajas de ambas series, en referencia al mayor grado de grafitización o la naturaleza más ordenada, las dieron PP700_25 y PP800_50 con valores de 0,91 y 0,92, respectivamente. El alto grado de grafitización del PP700_25 concordó con los resultados de XRD que indican una mejora de las capas de grafito ordenadas en el material de carbono después de la irradiación. Sin embargo, cuando la dosis de radiación se elevó aún más a 50 y 100 kGy, la interconexión entre los microporos aumentó, lo que resultó en estructuras más desordenadas con grados de grafito más bajos. Para la serie PP800, con 25 kGy de radiación, este nivel de radiación fue suficiente para perturbar la estructura del carbono, aumentando así el número de carbonos sp3, pero no lo suficiente para mejorar la hibridación sp2 en el material. A medida que la energía de radiación aumentó a 50 kGy, la perturbación fue suficiente para cambiar las unidades sp3 en dominios sp2. Sin embargo, con una dosis de radiación más alta de 100 kGy, el exceso de radiación provocó más roturas de paredes similares a las cajas PP700 y redujo el grado de grafitización. La mejora del grado de grafitización (hibridación sp2) mejora directamente la conductividad eléctrica del material, respaldando así su característica capacitiva.

Espectros Raman de los AC obtenidos a una longitud de onda láser de 532 nm.

Para obtener una idea de los comportamientos electroquímicos de los materiales, se fabricaron electrodos de supercondensador a partir de los CA sintetizados y se probaron electroquímicamente en electrolito de KOH 1 M utilizando un sistema estándar de tres electrodos con alambre de Pt y Ag/AgCl como electrodos contadores y de referencia, respectivamente. Se utilizó voltamperometría cíclica (CV) para detectar los comportamientos electroquímicos de todos los electrodos preparados. Los perfiles de CV a diferentes velocidades de exploración (0,01–0,10 V s−1) en ventanas potenciales de − 0,20 a 0,20 V de AC seleccionados de las series PP700 (PP700_25) y PP800 (PP800_50) se demuestran en las Fig. 7a, b, respectivamente. Según la Fig. 7, el voltamograma de cada muestra a una velocidad de escaneo alta reveló una forma rectangular casi perfecta que era predominantemente característica de EDLC. También se encontró que las formas de la respuesta actual permanecieron sin cambios cuando la velocidad de exploración aumentó de 0,02 a 0,10 V s-1. Esto sugiere una fuerte reversibilidad electroquímica que es una barrera baja para la transferencia de electrones en la interfaz electrodo/electrolito61. Esta característica EDLC se atribuyó a la naturaleza mesoporosa de los materiales carbonosos que ayudaron a soportar la formación de la doble capa eléctrica62. Sorprendentemente, a altas velocidades de escaneo no se detectaron comportamientos de pseudocapacitancia de las muestras, que normalmente se indicaba por la presencia de un pico redox a alto potencial, atribuido a las funcionalidades oxigenadas en su superficie. Sin embargo, se encontró que la curva registrada a la velocidad de exploración más baja (0,01 V/s) exhibió el comportamiento menos rectangular. Hay dos posibles explicaciones para este fenómeno. La primera explicación está relacionada con la saturación de iones a una velocidad de exploración baja. Para un EDLC, inicialmente, cuando aumenta el potencial, la concentración de iones aumenta rápidamente, lo que lleva a un aumento de la densidad de corriente. Sin embargo, cuando la concentración de iones en la superficie del electrodo alcanza su valor máximo, la acumulación de iones en la superficie del electrodo se vuelve más lenta y la densidad de corriente disminuye mostrando una curva CV con una joroba63. La segunda explicación está relacionada con la presencia de reacciones redox. Las jorobas características de las reacciones redox se atribuyeron al contenido de grupos funcionales superficiales oxigenados como lo respaldan los espectros FTIR. Sin embargo, la curva registrada era asimétrica y mostraba un pico de reducción amplio sin un pico de oxidación correspondiente de igual magnitud, lo que indicaba cierta resistencia. Los resultados similares a nuestras formas CV a la velocidad de exploración más baja, lo que implica un comportamiento pseudocapacitivo, se informaron anteriormente64,65,66,67. La explicación de esto es que el proceso Faradaico puede ocurrir tanto en la superficie como en el interior del electrodo68, y dicho proceso se considera lento en comparación con el proceso no Farádico, como EDLC. Por lo tanto, es posible que con una velocidad de escaneo lenta, más tiempo permita que ocurran reacciones redox en la interfaz y en el interior causando la desviación de la curva CV. Por otro lado, a velocidades de exploración más altas, menos tiempo para que se produzcan reacciones redox; por lo tanto, el proceso superficial domina el mecanismo de almacenamiento de energía y las curvas CV exhiben el comportamiento EDLC ideal. La influencia de los procesos de superficie y de volumen en la velocidad de exploración CV para electrodos pseudocapacitivos se estudió anteriormente69. En este estudio, se concluyó que a una velocidad de exploración CV baja, el proceso masivo se hacía cargo del mecanismo. Por lo tanto, la posible explicación de una mayor desviación a la velocidad de exploración más baja podría estar relacionada con la saturación de iones en la superficie del electrón o el mecanismo redox. Sin embargo, es más probable que la desviación de la curva CV a la velocidad de exploración más baja se deba a la presencia del proceso Faradaico, como lo respaldan los resultados de FTIR y GCD (que se analizan en el siguiente párrafo). El mecanismo de almacenamiento de carga en los materiales era, por tanto, una combinación de EDLC y pseudocapacitancia. El porcentaje de la contribución capacitiva de cada mecanismo de almacenamiento es particularmente importante. El estudio de EDLC y la contribución de pseudocapacitancia en diversas condiciones de preparación podría ser otro tema de investigación por sí solo, y lo sugerimos como estudio futuro. Los voltamogramas para todos los electrodos de CA preparados se muestran en la Fig. 7c.

Perfiles CV obtenidos de un sistema de tres electrodos con contraelectrodo de alambre de Pt y electrodo de referencia Ag/AgCl en la ventana de potencial de −0,2 a 0,2 V: (a) PP700_25 a velocidades de escaneo variadas, (b) PP800_50 a velocidades de escaneo variadas y ( c) todos los AC sintetizados a 0,1 V s−1.

Dado que describe directamente el comportamiento capacitivo, la densidad de corriente es un factor crucial para los supercondensadores. El comportamiento capacitivo de los electrodos del supercondensador derivado de CA se investigó más a fondo utilizando la técnica de carga-descarga galvanostática (GCD). Las curvas GCD de PP700_25 y PP800_50 a diferentes densidades de corriente se ilustraron en las Fig. 8a, b, respectivamente. Se obtuvieron resultados similares de ambos materiales que muestran una desviación de una forma triangular típica a bajas densidades de corriente debido a duraciones asimétricas de carga y descarga. A densidades de corriente más bajas, los materiales exhiben una eficiencia Coulombic más baja, que se define como \(\frac{discharging\, time}{{charging\, time}} \times 100\%\). En otras palabras, los electrodos dan una alta eficiencia Coulombic a una alta densidad de corriente, lo que refleja su gran capacidad de almacenamiento, que es una característica deseable de un material supercondensador70. Además, las desviaciones de la simetría en las curvas GCD se debieron a la presencia de la transferencia de carga faradaica además del mecanismo EDLC. Los procesos faradaicos fueron posibles con la presencia de grupos funcionales de superficie que contienen oxígeno indicados por los espectros FTIR y las curvas CV a la velocidad de exploración más baja.

(a) Curvas GCD de PP700_25 con densidades de corriente de 1 a 10 A g-1, (b) Curvas GCD de PP800_50 con densidades de corriente de 1 a 10 A g-1, (c) Curvas GCD de todos los AC sintetizados con una densidad de corriente de 1 A g−1, (d) capacitancia específica (Cp) de todos los AC representada frente a la dosis gamma, (e) retención de capacitancia (%) obtenida del electrodo PP800_50 (el recuadro muestra algunos de los ciclos de descarga de carga inicial y final), (f) Las curvas GCD antes (1.er ciclo) y después (10.000 ciclos) del ciclo y (g) el diagrama de Nyquist de los electrodos PP700_25 y PP800_50 medidos en el rango de frecuencia de 10 kHz a 0,1 Hz se ajustan al circuito equivalente.

Además, como está bien establecido que el área de superficie específica es el factor clave que rige la capacitancia específica (Cp) de un electrodo de supercondensador, dadas las áreas de superficie específicas relativamente altas (767–1365 m2 g-1) discutidas anteriormente, el grafito preparado Se esperaba que los carbonos proporcionaran altos valores de Cp. Los perfiles GCD de todos los electrodos con una densidad de corriente de 1 A g −1 se registraron (Fig. 8c) y se utilizaron para el cálculo de Cp de acuerdo con la Expresión 1 (E1) 71.

donde Cp es la capacitancia específica (F g−1), Im es la densidad de corriente (A g−1), derivada de \({I}_{m}=\frac{\mathrm{corriente de descarga }(\mathrm{ A})}{\mathrm{masa activa en la superficie del electrodo}}\), ΔV es la ventana de potencial aplicada y Δt es el tiempo de descarga. Aquí también se muestran la capacitancia específica y el tiempo de descarga de los AC en dosis de 25, 50 y 100, y la muestra controlada no difiere mucho. A medida que aumenta la dosis de rayos gamma, el tiempo de descarga y la capacidad capacitiva de los electrodos primero aumentan y luego disminuyen, lo que también puede atribuirse al aumento en el área de superficie activa y el grado de grafitización que es resultado de la radiación en diferentes dosis. Se encontró que las muestras de las series PP700 (PP700_25) y PP800 (PP800_50) tenían los tiempos de descarga más largos. Este hallazgo está en línea con los hallazgos de EIS y CV de que la dosis ideal puede mejorar el rendimiento de los electrodos, lo que indica que se debe evitar el uso de niveles de dosificación inadecuados y excesivos durante la producción de electrodos72. Todos los electrodos mostraron una fuerte reducción en el voltaje inicial de la curva de descarga en la Fig. 8c, y esta caída fue causada por la movilidad limitada por difusión de los iones electrolitos dentro de los poros del electrodo. La ESR (resistencia en serie equivalente) de las células del supercondensador está relacionada con esta restricción73. Los valores de Cp calculados frente a la dosis de radiación gamma se muestran en la Fig. 8d. Los valores obtenidos están en el rango de 224–309 F g−1. Se encontró que tras la irradiación el Cp aumentaba y después de alcanzar el valor máximo el número disminuía gradualmente con la dosis de radiación. Estos resultados podrían explicarse bien por el hecho de que la irradiación a una dosis adecuada condujo a una mejora del área de superficie específica, la cristalinidad y el nivel de grafitización en la estructura carbonosa; sin embargo, cuando la dosis de radiación se elevó más allá de este punto, se produjeron daños por radiación que provocaron una disminución en todos los parámetros, lo que quedó claramente demostrado por los resultados de FESEM, análisis de área de superficie BET, XRD y espectroscopía Raman. Los valores de Cp más altos de cada serie los dieron PP700_25 y PP800_50 con valores de 277 y 309 F g-1, respectivamente. Ambas muestras con el Cp más alto exhibieron la superficie específica y el grado de grafitización más altos dentro de la serie. El área de superficie específica es uno de los parámetros más importantes de un electrodo de supercondensador, ya que un área de superficie específica alta puede proporcionar más sitios de adsorción para las cargas y facilitar la transferencia de masa/carga en la interfaz electrodo/electrolito. A su vez, la cantidad de energía almacenada en el dispositivo es directamente proporcional a la superficie específica según el modelo de Helmholtz74. Además de la superficie específica, el grado de grafitización es el factor principal que sustenta la conductividad eléctrica en el material, mejorando así también la transferencia de carga en el sistema. Desafortunadamente, los dos factores normalmente tienen una correlación negativa, es decir, para tener una superficie específica o porosidad alta, el material necesita sacrificar su orden estructural o grado de grafitización53,75,76. En el caso de PP700_25 y PP800_50, los materiales poseían una gran superficie y simultáneamente conservaban una gran grafitización, por lo que tenían un excelente equilibrio entre almacenamiento y transferencia de carga que, en última instancia, dio lugar a valores de Cp elevados. Esta es una evidencia clara que demuestra que nuestro método de preparación es una opción prometedora para la producción de aire acondicionado con una alta superficie y un alto grado de grafitización. Más importante aún, los valores de Cp obtenidos se consideran altos en comparación con los reportados en la literatura. La Tabla 3 muestra la comparación de los valores de Cp de este trabajo y los publicados anteriormente basados ​​en métodos de activación química y física similares con mediciones electroquímicas en una configuración de tres electrodos. Los materiales de los electrodos en todos los estudios fueron carbones activados derivados de biomasa. El valor de capacitancia de 309 F g−1 (del sistema de electrolito KOH 1 M) es comparable a los valores informados y se considera relativamente alto. Según la Tabla 3, 309 F g−1 es mayor que los valores de todos los estudios similares con electrolito de KOH 1 M. Este valor es incluso mayor que la mayoría de las capacitancias específicas obtenidas de un sistema de electrolito de KOH 6 M. Cuando se aplica una mayor concentración de electrolito KOH (en este caso 6 veces mayor), aumentan los iones que participan en el mecanismo redox; por lo tanto, se debe esperar una capacitancia específica más alta, especialmente si el mecanismo de almacenamiento de energía involucra pseudocapacitancia. Según la comparación, es obvio que una combinación de activación químico-física e irradiación gamma en este trabajo puede ser un método eficaz de síntesis de CA para un electrodo supercondensador de alto rendimiento.

Se realizó una prueba de estabilidad con PP800_50 hasta 10.000 ciclos en una ventana de potencial de −0,2 a 0,2 V. Para obtener la retención de capacitancia, se calculó el valor de Cp a una densidad de corriente de 1 A g−1 para cada 500 ciclos y se comparó con el primero. -valor del ciclo. Los resultados obtenidos se ilustran en la Fig. 8e. En los primeros 4000 ciclos, se encontró que la capacitancia específica (Cp) disminuía al 92,6% del valor inicial. Esto puede atribuirse a una menor migración de iones a través de la estructura porosa. Sin embargo, después de 4500 ciclos, el valor aumentó gradualmente y alcanzó el 100,4% en el ciclo 5500, lo que indica una reorganización de la estructura de la superficie del electrodo con más números de ciclos para promover una migración de iones más rápida. La retención de capacitancia disminuyó lentamente y finalmente se estabilizó alrededor del 91,3% al 94,0% dentro de 10.000 ciclos, lo que garantizó la gran resistencia del electrodo preparado a base de CA. La comparación entre las curvas GCD antes (primer ciclo) y después (10,000 ciclos) del ciclismo se puede ver en la Fig. 8f, que muestra solo un pequeño cambio en el rendimiento del almacenamiento de energía.

La capacidad de transporte de carga en la interfaz electrodo/electrolito se estudió mediante espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) con un potencial de polarización de 0,1 V en el rango de frecuencia de 100 kHz a 0,1 Hz. Los resultados de PP700_25 y PP800_50 que dan los valores de capacitancia específica más altos en cada serie se describen en forma de gráficos de Nyquist (Fig. 8g). Según la Fig. 8g, los gráficos de Nyquist se componen de dos segmentos: una parte de semicírculo en la región de alta frecuencia y una línea inclinada en la región de baja frecuencia. La parte del semicírculo demuestra la combinación de resistencia del electrolito y resistencia a la transferencia de carga, mientras que el segmento lineal representa el proceso de difusión iónica. Al ajustar los gráficos de Nyquist con el software NOVA 1.11 se obtuvo el circuito equivalente ilustrado en la figura 8g. Según el circuito equivalente, Rs es la resistencia no compensada (interna) de la celda, Rp se refiere a la resistencia de transferencia de carga, CPE es el elemento de fase constante y W es la impedancia de Warburg que muestra la difusión iónica a través de la zona de difusión. Los valores de Rs obtenidos para los electrodos PP700_25 y PP800_50 fueron 1,8 y 2,0 Ω, respectivamente. El valor de Rs fue menor para el PP700_25, lo que sugiere que la introducción de una cantidad baja de dosis gamma a 700 °C reduce la resistencia interna de los electrodos. Los valores de Rp para ambos electrodos rondaron los 70 mΩ. Teniendo en cuenta los valores Rp particularmente pequeños, los electrodos fabricados son adecuados para aplicaciones de supercondensadores.

En este estudio, se sintetizaron con éxito carbones activados (CA) a partir del pecíolo de la palma utilizando una estrategia de tres pasos compuesta de carbonización hidrotermal de H2SO4, pirólisis activadora de KOH y radiólisis gamma en condiciones oxidantes. Los carbones grafíticos preparados eran altamente microporosos y la porosidad estaba muy influenciada por la temperatura de activación y la dosis gamma. Dada una temperatura de activación más alta, se desarrolló claramente una superficie específica más grande. La modificación inducida por gamma de la estructura de la superficie del carbono resultó del bombardeo de la superficie del carbono con especies oxidantes radiolíticas que crean una interconexión entre los microporos. Era necesario explorar la dosis de radiación adecuada, ya que el exceso de energía de radiación provocaba poros más grandes que conducían a una superficie específica baja. La superficie específica máxima de 1365 m2 g−1 la dio el AC pirolizado a 800 °C con 50 kGy de dosis gamma (PP800_50). Los grupos funcionales superficiales de los carbonos porosos podrían asignarse a alqueno, anillo aromático, alcohol, fenol y ácido carboxílico. El nivel de cristalinidad aumentó después de la irradiación con planos pronunciados (002) y (100). La temperatura de activación y la dosis de radiación jugaron un papel importante en el orden de alcance y la distancia entre capas de la estructura grafítica. El exceso de radiación provocó más roturas de paredes, disminuyendo así el grado de grafitización. Sin embargo, cuando se aplica una dosis de radiación optimizada, se pueden obtener una gran superficie y una gran grafitización (alta conductividad). Los electrodos de supercondensador producidos mostraron excelentes propiedades electroquímicas con un mecanismo EDLC dominante. La capacitancia específica de los electrodos PP-AC aparentemente estaba dictada por el área de superficie específica. Se descubrió que el electrodo PP800_50 era el más adecuado para la aplicación de supercondensadores. Mostró la capacitancia específica más alta de 309 F g-1 y exhibió una pequeña resistencia interna total y resistencia de polarización de alrededor de 2,0 y 70 mΩ, respectivamente, con una excelente resistencia de hasta 10.000 ciclos de carga-descarga. Por lo tanto, la presente investigación demostró con éxito un enfoque eficiente y respetuoso con el medio ambiente de la síntesis de carbón activado derivado de biomasa para la aplicación de electrodos de supercondensadores.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Investigación e Innovación Científica de Tailandia (TSRI), el Instituto de Tecnología Nuclear de Tailandia a través del programa TINT to University y el Proyecto de Desarrollo y Promoción de Talentos Científicos y Tecnológicos (DPST).

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Walailak, Tha Sala, Nakhon Si Thammarat, 80160, Tailandia

Nurulsafeelanaria Benwannamas y Kotchaphan Kanjana

Centro de Excelencia de Materiales Funcionales y Nanotecnología, Universidad de Walailak, Tha Sala, Nakhon Si Thammarat, 80160, Tailandia

Nurulsafeelanaria Benwannamas y Kotchaphan Kanjana

Instituto de Tecnología Nuclear de Tailandia, Ongkharak, Nakhon Nayok, 26120, Tailandia

de Tanagorn Sangtawes

Departamento de Química y Tecnologías de Procesamiento Químico, Escuela Vocacional Bahçe, Universidad Osmaniye Korkut Ata, 80000, Osmaniye, Turquía

Murat Yilmaz

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KK desarrolló el marco conceptual de la investigación, realizó análisis de datos, escribió y editó el texto principal del manuscrito. NB realizó síntesis de CA, FTIR y mediciones electroquímicas, y redactó el manuscrito. TS realizó análisis de espectroscopia Raman y MY agregó discusión sobre mediciones electroquímicas. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Kotchaphan Kanjana.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Benwannamas, N., Sangtawesin, T., Yilmaz, M. et al. Redes interconectadas inducidas por gamma en carbones activados microporosos del pecíolo de palma en un entorno oxidante de NaNO3 hacia condensadores eléctricos de doble capa (EDLC) de alto rendimiento. Representante científico 13, 12887 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40176-8

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Recibido: 29 de diciembre de 2022

Aceptado: 06 de agosto de 2023

Publicado: 09 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40176-8

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