Evaluación del comportamiento frente a la corrosión de recubrimientos de PTFE superhidrófobo y nanosílice.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 17059 (2022) Citar este artículo

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La protección contra la corrosión de los metales es de suma importancia en diferentes sectores de la industria. Una de las técnicas emergentes para prevenir o reducir los efectos dañinos de este fenómeno es aplicar recubrimientos superhidrófobos en las superficies susceptibles. En este estudio, se investiga la protección contra la corrosión del acero mediante la fabricación de recubrimientos superhidrófobos, utilizando un proceso de electrodeposición de un solo paso de película híbrida de nanosílice y un proceso de pulverización de politetrafluoroetileno (PTFE) sobre la superficie del acero y también la preparación de recubrimientos micro/nanocompuestos. Se estudia el comportamiento anticorrosión de la película híbrida de nanosílice y el recubrimiento de PTFE con dos tipos de micropartículas que incluyen polvo de Al2O3 y perlas de vidrio en la capa de imprimación y la capa de recubrimiento con y sin nanopartículas de SiO2. Las pruebas de polarización TOEFL y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se realizan en muestras de acero recubiertas para examinar su rendimiento frente a la corrosión en una solución de NaCl al 3,5 % en peso a una temperatura de 25 °C. Los resultados mostraron que la combinación de propiedades superhidrófobas y baja conductividad mejora significativamente la resistencia a la corrosión. La evaluación del efecto de agregar nanopartículas de SiO2 a la capa superior del recubrimiento de PTFE mostró que las nanopartículas mejoran la resistencia a la corrosión de los recubrimientos de PTFE al sellar algunos defectos y poros del recubrimiento. La investigación de la resistencia a la corrosión de los recubrimientos mostró que la resistencia a la corrosión de la película de nanosílice es menor que la de los recubrimientos de PTFE. La mejor muestra obtenida en este estudio, a saber, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, redujo la tasa de corrosión casi 80 veces.

El metal es uno de los principales materiales en la mano del hombre y su uso en diversas industrias aumenta día a día. Se utilizan en diversos sectores de la industria, como la construcción (edificios comerciales, viviendas y carreteras), la defensa (armas de fuego, municiones, misiles, tanques y aviones), el transporte (marino, aeroespacial, automovilístico) y el sector médico (prótesis, cirugía reconstructiva e implante biomédico)1. Las estructuras y equipos metálicos son susceptibles a la corrosión cuando se exponen a condiciones ambientales adversas y a la humedad. La corrosión provoca pérdida de rendimiento y, en última instancia, destrucción de equipos y estructuras metálicas. Encuestas realizadas en EE.UU. muestran que la corrosión de los aceros y otros materiales metálicos representa aproximadamente entre el 4% y el 5% del coste del producto interior bruto (PIB)2.

Se han utilizado diferentes métodos para prevenir la corrosión, los más importantes son: protección catódica y anódica, inhibidores de corrosión y recubrimientos3,4,5,6,7,8. Cada uno de estos métodos tiene sus ventajas y desventajas y puede usarse solo o en combinación9. Los recubrimientos son generalmente sustancias utilizadas para crear una barrera entre el ambiente corrosivo y la superficie de la pieza en cuestión y proteger las piezas metálicas de la humedad, la oxidación y los productos químicos10. Durante mucho tiempo, el cromado y el fosfatado se han utilizado como métodos habituales para proteger la superficie de los metales. Pero estos dos métodos no son respetuosos con el medio ambiente. Actualmente se ha demostrado que el cromo (VI) tiene toxicidad y carcinogenicidad para los seres humanos, y la contaminación por fósforo es uno de los factores importantes que contribuyen a la eutrofización del agua11,12. El uso de estos materiales para proteger contra la corrosión de los metales está prohibido en muchos países. Se ha trabajado mucho en el desarrollo de otros tipos de recubrimientos. Diferentes tipos de materiales alternativos, basados en el uso de películas de compuestos de tierras raras13,14, películas derivadas de sol-gel15,16,17,18,19,20 y capas autoensambladas21,22, han demostrado su capacidad para proteger contra corrosión. Los estudios también han demostrado que los recubrimientos con conductancia eléctrica muy baja, como los recubrimientos no conductores de Al2O3, TiO2, SiO2 y los recubrimientos de óxidos mixtos de Al2O3, TiO2 y SiO2, son muy eficaces para proteger contra la corrosión23,24. El uso de recubrimientos superhidrófobos con ángulos de contacto (CA) superiores a 150° y ángulos de caída inferiores a 10° es un enfoque interesante para prevenir la corrosión del metal y se ha seguido en algunos estudios de investigación25,26. Las gotas se deslizan sobre estas superficies a medida que se forman y se desprenden de la superficie. Por tanto, el tiempo de contacto de la gota de fluido (agua o cualquier fluido corrosivo como ácido sulfúrico) en la superficie se reduce drásticamente. Además, debido a la rugosidad de las nanoestructuras en la superficie y a la presencia de aire atrapado entre las cavidades, se reduce el contacto del fluido con la superficie propensa a la corrosión. Debido a la presencia simultánea de estos dos efectos (tiempo de contacto corto y área de contacto baja), la resistencia a la corrosión de las superficies metálicas cubiertas con recubrimientos superhidrófobos aumenta varias veces25,27,28,29. Estos recubrimientos previenen la corrosión causada por la penetración del electrolito en el sustrato metálico. Los recubrimientos superhidrófobos podrían fabricarse en muchas superficies, especialmente las superficies de metales y sus aleaciones, como el cobre30,31,32, el aluminio33,34,35, el zinc36,37 y el magnesio38,39.

Aunque existen diferentes métodos de fabricación para recubrimientos de PTFE, como pulverización, electropulverización, deposición química de vapor (CVD), etc., estos métodos a menudo no crean la superficie superhidrófoba o existen varias limitaciones operativas en la construcción de estos recubrimientos. Por ejemplo, el método de electropulverización puede provocar cierta degradación de macromoléculas debido a la variación en los parámetros operativos40,41. En algunas reacciones de deposición química de vapor, es muy difícil controlar las reacciones y consecuentemente la uniformidad, y existe la posibilidad de reacciones no deseadas en este método, que a veces pueden causar serios problemas en el proceso de deposición o dentro del reactor. También es posible que el sustrato se destruya al utilizar este método42,43,44.

En el estudio actual, producimos recubrimientos superhidrófobos de PTFE sobre sustratos de acero con el fin de protegerlos contra la corrosión. El recubrimiento superhidrófobo de PTFE con estructura jerárquica se produce mediante pulverización sobre una superficie metálica. El método que se utiliza en nuestro estudio para crear un recubrimiento de PTFE es muy simple y aplicable a cualquier tipo de superficie y no tiene limitaciones operativas asociadas con otros métodos. Este recubrimiento también tiene propiedades superhidrófobas. En la construcción de este recubrimiento superhidrófobo, para lograr una estructura jerárquica, se utilizan micropartículas de Al2O3, micropartículas de perlas de vidrio y nanopartículas de sílice como materiales con muy baja conductancia eléctrica. Para evaluar las propiedades de corrosión del recubrimiento de PTFE, se producen varios recubrimientos superhidrófobos con diferentes especificaciones y se investiga el efecto del cambio del tipo de micropartículas en la capa de imprimación y también el efecto de la presencia de nanopartículas en la capa de recubrimiento sobre las propiedades de corrosión. . Entre varios métodos de producción de recubrimientos para proteger la corrosión del metal, la técnica de electrodeposición ha sido considerada como un método útil para recubrir la superficie del metal, debido a sus ventajas como el bajo costo y la capacidad de aplicarse en superficies a gran escala, así como en superficies complejas45. Esta técnica ha sido objeto de mucha investigación y trabajo de laboratorio. Dado que la comparación de materiales candidatos es uno de los pasos más básicos en la selección del material óptimo para aplicaciones de ingeniería, sintetizamos recubrimientos superhidrófobos de nanosílice mediante electrodeposición de películas de sol gel híbridas orgánicas/inorgánicas a partir de sol gel mixto de dodeciltrimetoxisilano (DTMS) y tetraetoxisilano (TEOS). precursores, y presentamos un estudio comparativo entre la resistencia a la corrosión de recubrimientos realizados por aspersión y los métodos de electrodeposición. Estos recubrimientos se fabrican a partir de productos químicos de bajo coste y, especialmente, de materiales con muy baja conductancia eléctrica. Además, en el recubrimiento de PTFE, se estudia en detalle el efecto de parámetros como el tipo de micropartículas utilizadas en la construcción de la superficie jerárquica y el efecto de la presencia de nanopartículas sobre las propiedades de corrosión.

Primero, se cortaron electrodos de trabajo con dimensiones de 2,5 × 10 × 0,1 cm3 de una lámina de acero al carbono. Luego las muestras fueron preparadas con papeles de lija de rejilla 80, desengrasadas con etanol y finalmente lavadas con agua destilada. Después de la preparación inicial, se generaron sobre el sustrato de acero al carbono recubrimientos compuestos de PTFE superhidrófobos con dos tipos diferentes de micropartículas, incluidos Al2O3 y perlas de vidrio y nanopartículas de sílice. Los recubrimientos se aplicaron a las muestras mediante una pistola presurizada. Mientras se pulverizaba la solución de PTFE, la presión se ajustó entre 50 y 100 psi y la distancia del cabezal de la pistola a la superficie de las muestras fue de unos 20 a 30 cm. El recubrimiento se aplicó de acuerdo con el estándar IPS. Se utilizó un horno radiante y se obtuvo un tiempo y temperatura apropiados para el horneado de PTFE. Según los resultados de los experimentos, se midieron las condiciones adecuadas para que el horneado de PTFE creara propiedades hidrófobas: 410 °C durante una duración de 30 minutos. El revestimiento de PTFE consta de dos capas de imprimación y una capa superior. El material de recubrimiento con código comercial W6622H-5161P y el material de imprimación con código comercial W6622H-5161T se adquirieron de Qingdao Kaimosi Chemical Co., Ltd. Las micropartículas utilizadas en la generación de recubrimientos compuestos de PTFE incluyen micropartículas de Al2O3 (Asia Sanat Gangineh Trading Co., Teherán, Irán) y cuentas de vidrio (Danehaye shishehie Co., Teherán, Irán) con un tamaño de 77 a 82 micrones. Las nanopartículas de sílice con un tamaño de 40 a 50 nm se compraron de US Research Nanomaterials, Inc.

En este estudio, también se sintetizó otro recubrimiento superhidrófobo mediante electrodeposición directa de películas de sol gel híbridas orgánicas/inorgánicas a partir de precursores de sol gel mixtos DTMS y TEOS como resultado de la cogeneración de baja energía superficial y alta rugosidad. Las especificaciones de los recubrimientos producidos con su espesor promedio se presentan en la Tabla 1. Para producir un recubrimiento de película de sílice, se utilizan TEOS con una pureza del 98,5 % (Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd., Shanghai, China) y un DTMS con una pureza Se utilizaron más del 93% (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.). Los precursores de la solución de prueba para operaciones de electrodeposición incluyen 2 ml de TEOS, 2 ml de DTMS, 80 ml de etanol y 20 ml de KNO3 0,2 M. El pH del baño de sedimentación se mantuvo a pH = 4 y se controló continuamente mediante un medidor de pH digital (modelo W3B, BEL). También se utilizó agua destilada para preparar la solución sol-gel. Durante el proceso de deposición, el baño de sedimentación se agitó mediante un agitador magnético para mantener la dispersión y uniformidad de la concentración del material en la solución sol-gel. El proceso de electrodeposición se realizó a temperatura y presión ambiente. Se utilizó grafito como ánodo para la electrodeposición de recubrimientos de películas de nanosílice. El cátodo y el ánodo se colocaron a 2 cm de distancia entre sí en un recipiente de 80 ml de volumen antes de iniciar el proceso de electrodeposición. La densidad de corriente óptima y el tiempo de deposición para el recubrimiento de nanosílice se determinaron como 0,3 mA/cm2 y 15 min, respectivamente. Cabe señalar que la síntesis de este recubrimiento se realizó a presión ambiente y temperatura de 40 °C.

Cabe mencionar que el proceso sol-gel, que también se conoce como deposición química en solución, es un método químico húmedo muy utilizado en ingeniería y ciencia de materiales para la síntesis de diversas nanoestructuras. Por lo tanto, la unión entre los componentes del recubrimiento superhidrófobo de nanosílice en este proceso, como se desprende claramente del nombre de este proceso, es una unión química. En el caso del recubrimiento superhidrófobo de PTFE, la primera capa es una imprimación o una capa base, seguida de una capa superior. Como resultado del horneado de este tipo de recubrimiento, se crea una fuerte unión entre la superficie del metal, la capa de imprimación y la capa de acabado. Por tanto, la conexión entre los distintos componentes de este tipo de recubrimiento es un enlace químico, al igual que el recubrimiento superhidrófobo de nanosílice.

Otro punto importante a destacar es que tanto el recubrimiento de película de nanosílice como el recubrimiento de PTFE con microperlas de vidrio en la capa de imprimación y con nano SiO2 en la capa de recubrimiento (microperlas de vidrio—con nano SiO2) se han utilizado previamente para el estudio experimental y el modelado de asfaltenos. deposición sobre superficies metálicas46. En esa investigación46, se describió brevemente el método de síntesis del recubrimiento de película de nanosílice y también el recubrimiento de PTFE (microperlas de vidrio, con nano SiO2). La discusión principal de esa investigación46 fue la aplicación de los dos tipos de recubrimientos mencionados para reducir los depósitos de asfaltenos como uno de los depósitos más pesados, polares y problemáticos del petróleo crudo. En el presente estudio, además de los dos recubrimientos utilizados en el estudio anterior, se sintetizaron otros tipos de recubrimiento de PTFE (incluido micro Al2O3—con nano SiO2 y microesferas de vidrio—sin nano SiO2) y se identificaron otras características de estos recubrimientos, como el espesor de los recubrimientos, el ángulo de contacto con el agua (WCA) y el ángulo de deslizamiento (SA) de los recubrimientos, los parámetros AFM, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) para el recubrimiento de película de nanosílice y las imágenes SEM de la morfología de la superficie de cuatro tipos de recubrimientos se presenta con tres aumentos diferentes y con más detalle. Además, en este estudio, por primera vez, se analizó y comparó la capacidad de cuatro tipos de recubrimientos para reducir la velocidad de corrosión con la muestra sin recubrimiento.

La morfología de la superficie y la composición química de los recubrimientos se investigaron utilizando un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM, Hitachi S-4160, Japón) y espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS, Ametek Element). El ángulo de contacto con el agua y el ángulo de deslizamiento de los sustratos recubiertos y no recubiertos se midieron mediante un dispositivo de medición CA (Drop Shape Analyzer-DSA100 KRÜSS GmbH, Alemania). El ángulo de contacto informado en esta investigación es el ángulo de contacto estático. En esta investigación, se colocó una gotita de 5 µl47,48,49 sobre la muestra dentro del dispositivo. Luego, con una cámara de alta precisión, se fotografió el CA de la gota y su línea trifásica en el punto de contacto con la superficie. Finalmente, se utilizó el software ImageJ para calcular los ángulos. En una medición típica de SA, los sustratos recubiertos o no recubiertos se colocaron en una plataforma inclinada a presión y temperatura ambiente. Luego se colocó una gota de agua sobre los sustratos recubiertos o no recubiertos y se dejó equilibrar durante diez segundos. Luego se aumentó el ángulo del sustrato deseado desde el estado horizontal (ángulo cero) a una velocidad aproximada de medio grado por segundo. El ángulo en el que la gota comenzó a moverse se registró como ángulo de deslizamiento. El CA y SA reportados en este estudio son el promedio de cinco mediciones en diferentes lugares de la superficie. En la Fig. 1 se muestran ejemplos de imágenes de CA para recubrimientos superhidrófobos de PTFE y nanosílice. La rugosidad de la mejor muestra de recubrimiento de PTFE, así como del recubrimiento de nanosílice, se midió utilizando un microscopio de fuerza atómica (AFM) (CP II, Veeco, EE. UU.). El rango de exploración en el análisis AFM fue de 10 × 10 µm2. La Tabla 2 muestra algunas características de rugosidad, como la rugosidad en altura (Mean Ht), la rugosidad cuadrática media (RMS Rough) y la rugosidad superficial promedio (Ave Rough) para la mejor muestra de recubrimiento de PTFE y también de recubrimiento de nanosílice. La Figura 2 muestra imágenes de rugosidad en 3D para estos dos recubrimientos.

Una gota de agua sobre una muestra con recubrimientos superhidrófobos de PTFE y nanosílice: (a) nanosílice46, (b) microAl2O3, con nanoSiO2, (c) microesferas de vidrio, sin nanoSiO2, (d) microesferas de vidrio, con nanoSiO246.

Imágenes AFM en 3D para (a) microperlas de vidrio con nano SiO246, (b) nano sílice46.

En las pruebas TOEFL y de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), se utilizó el sistema de medición electroquímica EG&G M 263 (PARK) para estudiar el comportamiento de corrosión de la superficie recubierta y su análisis se realizó mediante el software Power Suite. El sistema de tres electrodos utiliza la muestra recubierta como electrodo de trabajo, el electrodo de calomelanos como electrodo de referencia y el electrodo de Pt como contraelectrodo. La solución de NaCl al 3,5% es el electrolito de este sistema. La tasa de barrido de potencial en la prueba TOEFL fue de 1 mV/s y el rango de potencial de escaneo fue de 250 mV alrededor de OCP (potencial de circuito abierto). En la prueba EIS, la tasa de barrido potencial fue igual a 1 mV/s y el rango de potencial de escaneo varió de -400 a 400 mV con respecto al OCP. Finalmente, las pruebas de polarización y EIS se realizaron en muestras recubiertas con dimensiones de 10 × 10 mm y el potencial de corrosión, la corriente de corrosión y las constantes TOEFL anódicas y catódicas se calcularon y analizaron utilizando el software CorrIII. En este estudio, se utilizó el programa de simulación de circuito equivalente, a saber, "ZSimpWin versión 3.22", para ajustar los datos experimentales, determinar el circuito equivalente y analizar los datos EIS.

Para investigar las propiedades de corrosión del recubrimiento superhidrófobo de PTFE, se fabricaron tres tipos de recubrimientos con diferentes propiedades. Inicialmente, el recubrimiento de PTFE superhidrófobo se fabricó con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación junto con nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y se investigó el efecto de este recubrimiento superhidrófobo (con una estructura jerárquica) en la mejora de la resistencia a la corrosión. Luego se hicieron dos muestras más de recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio no conductoras en la capa de imprimación, una de las cuales tiene nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento y la otra carece de ellas. Primero se analizó la morfología de los recubrimientos antes de presentar los resultados de las pruebas TOEFL y EIS.

La Figura 3 muestra imágenes de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo de los recubrimientos realizados en este estudio en tres aumentos diferentes. Las Figuras 3a-c muestran la morfología del recubrimiento de nanosílice. Se observa que el recubrimiento de nanosílice tiene una estructura jerárquica. El aire queda atrapado entre los orificios y alturas de la estructura y al limitar el contacto del fluido que pasa con la superficie, se disminuye la corrosión. La morfología de los recubrimientos producidos por el método de galvanoplastia depende en gran medida de la densidad de corriente, la composición del electrolito, la temperatura, el tiempo de deposición y el pH de la solución. Entre estos parámetros, la densidad de corriente actúa como un factor clave para determinar la estructura de capas delgadas depositadas50,51 de tal manera que ajustando el tiempo de recubrimiento y la densidad de corriente se puede controlar el tamaño de las protuberancias producidas en la superficie. A medida que aumenta la densidad de corriente, se intensifica el efecto de la polarización catódica. Como resultado, la tasa de germinación aumenta en relación con la tasa de crecimiento, lo que conduce a la contracción de la estructura52. En este estudio, la cantidad de densidad de corriente y el tiempo de deposición se obtuvieron mediante prueba y error. El recubrimiento superhidrófobo producido con una densidad de corriente de 0,3 mA/cm2 y una duración de 15 min tuvo una excelente estabilidad sobre otras muestras producidas y, por lo tanto, fue seleccionado como un recubrimiento adecuado para el proceso de corrosión. La Figura 3a muestra que la superficie del recubrimiento está completamente cubierta por protuberancias esféricas. Las imágenes de mayor aumento (Fig. 3b, c) muestran que en las protuberancias esféricas, muchas protuberancias nanoestructuradas están distribuidas de manera irregular. Estos resultados indican que el recubrimiento de nanosílice tiene una estructura jerárquica de micronanómetros. Este recubrimiento tiene una propiedad superhidrófoba con una WCA de 166,24° y una SA de 0°. La Figura 1a muestra la CA del agua en la superficie de este recubrimiento. El examen de la figura 3d-l para el recubrimiento de PTFE también muestra la estructura jerárquica de los tres recubrimientos realizados en este estudio. En estas figuras, las imágenes más grandes muestran la morfología de la capa de imprimación con micropartículas y las imágenes más pequeñas muestran la morfología de la capa de recubrimiento sobre la superficie de la capa de imprimación. Las Figuras 3d-f muestran un recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento. Esta figura muestra estructuras con formas angulares en una escala micrométrica que tienen otras protuberancias. Una comparación de la morfología de la capa de recubrimiento y la capa de imprimación en las figuras 3e yf muestra que después de aplicar la capa de recubrimiento sobre la capa de imprimación, la morfología de la superficie adquiere una estructura similar a un gusano en una escala nanométrica. La Figura 3g-i muestra la morfología de la superficie del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación, que está recubierta por la capa de recubrimiento sin nanopartículas de SiO2. La Figura 3g muestra que este recubrimiento tiene una estructura esférica en una escala micrométrica. Como se puede ver en esta figura, la colocación de la capa de recubrimiento sobre la capa de imprimación da como resultado una estructura similar a un gusano en la superficie. La Figura 3i-l muestra la morfología de la superficie del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento. Una comparación de las figuras morfológicas de este recubrimiento con un recubrimiento de PTFE que contiene micropartículas de cuentas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento no muestra mucha diferencia visual entre estos dos recubrimientos. Una mirada más cercana a la capa de recubrimiento en las Fig. 3f, i y l muestra que la adición de nanopartículas de SiO2 a la capa de recubrimiento no tiene un efecto significativo en la morfología de la superficie de la capa de recubrimiento. La investigación del comportamiento de corrosión de estas tres muestras puede revelar el efecto de la adición de nanopartículas de SiO2, así como la baja conductividad de los materiales utilizados en la construcción de superficies rugosas, para cambiar el proceso de corrosión. Estos recubrimientos de PTFE tienen propiedades superhidrófobas con CA de más de 150 ° y SA de menos de 5 °. Los detalles exactos de CA y SA de estos recubrimientos de PTFE, junto con el recubrimiento de nanosílice y la muestra sin recubrimiento, se enumeran en la Tabla 3. Las Figuras 1b-d muestran la CA para estos recubrimientos de PTFE. Según las explicaciones anteriores, todos los revestimientos fabricados aquí tienen una estructura jerárquica y aproximada. La rugosidad juega un papel importante en las propiedades de humectabilidad de la superficie y, por tanto, mejora la resistencia a la corrosión. Como se muestra en la Tabla 2, la rugosidad de la superficie en los recubrimientos de PTFE y nanosílice seleccionados es de 1,255 µm y 611,2 nm, respectivamente. La Figura 4 muestra la espectroscopía de rayos X de dispersión de energía del recubrimiento de nanosílice. Como se puede observar en esta figura, en este recubrimiento están presentes los elementos N, O, Si, K y Fe. Los porcentajes atómicos de N, O, Si, K y Fe son 4,3, 50,9, 32,9, 6,3 y 5,6, respectivamente. Según estos valores, la relación oxígeno atómico/sílice es 1,54, que es cercana a 2. Esto enfatiza que el recubrimiento está hecho de SiO2.

Imágenes SEM de recubrimientos de nanosílice y PTFE sobre sustrato MS. (a – c) Revestimiento de nanosílice46. (d – l) Los recubrimientos de PTFE incluyen imágenes morfológicas de la capa de imprimación (imagen grande) y las capas de imprimación y capa superior (imagen pequeña): (d – f) Micro Al2O3, con nano SiO2, (g – i) Micro perlas de vidrio, sin nano SiO2, (j – l) microperlas de vidrio, con nano SiO246.

Espectroscopia de rayos X de dispersión de energía de un recubrimiento de nanosílice superhidrófobo.

Las curvas de polarización potenciodinámica, para sustratos recubiertos y no recubiertos, se muestran en la Fig. 5. De estas curvas, el potencial de corrosión, la densidad de corriente de corrosión y las constantes TOEFL anódicas y catódicas se pueden extraer como se enumera en la Tabla 4. La resistencia a la polarización se puede determinar mediante la ecuación de Stern-Geary (Ec. 1), que se basa en el comportamiento de polarización casi lineal alrededor del punto OCP53.

donde, Icorr es la densidad de corriente de corrosión, Rp es la resistencia de polarización, βa y βc son las pabets del ánodo y del cátodo. La constante TOEFL, que es un parámetro cinético, muestra la tasa de cambio del potencial del ánodo y del cátodo. Cuanto mayor sea el coeficiente TOEFL, se producirá una polarización más rápida y una menor tasa de corrosión. Por el contrario, el coeficiente TOEFL más bajo da como resultado una polarización más lenta y una mayor corrosión54. Conociendo los valores de densidad de corriente se puede evaluar el comportamiento corrosivo de las muestras. Cuanto menor sea la densidad de corriente de corrosión, mayor será la resistencia a la polarización y mayor la resistencia a la corrosión del recubrimiento55. Como se muestra en la Tabla 4, la resistencia a la corrosión de todas las muestras recubiertas es mucho mayor que la de las muestras no recubiertas y los recubrimientos de PTFE con perlas de vidrio y micropartículas de Al2O3 funcionan mejor que el recubrimiento con película de sílice. Esto podría atribuirse al menor espesor del recubrimiento de película de sílice en comparación con el de los recubrimientos de PTFE. Los recubrimientos más gruesos muestran menores densidades de corriente de corrosión y, en consecuencia, mayor resistencia a la corrosión56. El espesor promedio del recubrimiento de película de sílice es la mitad del espesor promedio de los recubrimientos de PTFE (Tabla 1). Los recubrimientos pueden aumentar la resistencia a la corrosión al aumentar la resistencia a la transferencia de carga en la interfaz metal-electrolito, limitando la absorción de iones agresivos y aumentando el potencial del sustrato57. Se puede observar en la Tabla 4, que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene una mayor densidad de corriente de corrosión que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio (con y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento). ). Esto puede atribuirse a la naturaleza semiconductora de las micropartículas de Al2O3. Las micropartículas de Al2O3 sin aislamiento tienen una mayor densidad de corrosión que las micropartículas de perlas de vidrio aislantes y, por lo tanto, su resistencia a la corrosión es menor que la de los recubrimientos de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio.

Comparación de curvas de polarización potenciodinámica de muestras recubiertas y no recubiertas.

Una mirada más cercana a los resultados en la Tabla 4 muestra que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio no conductoras en la capa de imprimación y sin nanopartículas en la capa de recubrimiento tiene una resistencia a la corrosión mucho mayor que el recubrimiento de PTFE con microestructuras semiconductoras de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas en la capa superior. Los resultados de este estudio muestran que la baja conductividad del recubrimiento tiene un efecto significativo en la reducción de la resistencia a la corrosión. Una comparación entre el comportamiento a la corrosión del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, muestra que la adición de nanopartículas en la capa de revestimiento, aunque no supone una diferencia en la morfología de la superficie de la capa de revestimiento, tiene un gran efecto en la mejora de la resistencia a la corrosión. La densidad de corriente de corrosión del recubrimiento superhidrófobo de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (Tabla 4) es aproximadamente 0,2560 μA/cm2, que es aproximadamente 1,41 veces menor que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación. y capa de recubrimiento sin nanopartículas de SiO2. La comparación de este recubrimiento con la muestra sin recubrimiento muestra una disminución en la velocidad de corrosión de más de 77 veces. Según la Tabla 4, se observa que el potencial de corrosión se ha transferido a valores nobles cuando la superficie del recubrimiento se vuelve superhidrófoba. La mejora de la resistencia a la corrosión se puede atribuir a la existencia de agujeros y alturas en la superficie superhidrófoba, lo que provoca que el aire quede atrapado entre las depresiones y limite la exposición de la superficie a la solución corrosiva. Esta capa superhidrófoba evita la penetración de agua y iones invasores de cloruro (Cl-) en la superficie del sustrato y, en última instancia, puede desempeñar un papel protector mucho más eficaz para el sustrato. En las siguientes secciones, se analizará más a fondo el efecto de agregar nanopartículas de SiO2 para mejorar la resistencia a la corrosión de los recubrimientos superhidrófobos de PTFE.

Para investigar más a fondo el comportamiento a la corrosión de los recubrimientos obtenidos, se realizó la prueba de espectroscopia de impedancia electroquímica en una solución de NaCl al 3,5% en potencial de circuito abierto. Los diagramas de Nyquist y los diagramas de Bode para muestras recubiertas y no recubiertas se muestran en las Figs. 6 y 5, respectivamente. Los gráficos del módulo de impedancia dependiente de la frecuencia y del ángulo de fase (Fig. 7a, b) muestran los cambios característicos en las propiedades morfológicas y electroquímicas y la heterogeneidad de las muestras como resultado de la formación de diferentes capas en sus superficies58. Los circuitos eléctricos equivalentes (CEE) utilizados para ajustar los datos experimentales se muestran en la Fig. 8.

Gráficos de Nyquist para las muestras investigadas que incluyen: recubrimiento de PTFE con micropartículas de cuentas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolos de círculo), recubrimiento de PTFE con micropartículas de cuentas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolos de diamantes), PTFE recubrimiento con micropartículas de Al2O3 en capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en capa de recubrimiento (símbolo de estrella), recubrimiento de nanosílice (símbolos de triángulo), sin recubrimiento (símbolos de cuadrado). Los espectros de impedancia contienen datos experimentales (diagrama de dispersión marcado por símbolos) y curvas de ajuste teóricas (líneas), que simulan los resultados experimentales mediante circuitos eléctricos equivalentes.

Gráficos de Bode (a) y fase de Bode (b) a partir de datos EIS de recubrimiento de PTFE con micropartículas de cuentas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolos circulares), recubrimiento de PTFE con micropartículas de cuentas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en capa de recubrimiento (símbolos de diamante), recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolo de estrella), recubrimiento de nanosílice (símbolos de triángulo) y muestra sin recubrir (símbolos de cuadrado). Los espectros de impedancia contienen datos experimentales (diagrama de dispersión marcado por símbolos) y curvas de ajuste teóricas (líneas), que simulan los resultados experimentales mediante circuitos eléctricos equivalentes.

Circuito equivalente utilizado para el ajuste de datos de impedancia experimental. (a) Muestra sin recubrimiento, (b) recubrimiento de nanosílice, (c, d) recubrimiento de PTFE: (c) microperlas de vidrio, sin nano SiO2, (d) micro Al2O3, con nano SiO2 y microperlas de vidrio, con nano SiO2.

El diagrama de Nyquist para una muestra sin recubrir se ilustra con un bucle inductivo a bajas frecuencias y un bucle capacitivo (semicírculo) a frecuencias intermedias y altas (Fig. 6). El rendimiento inductivo a bajas frecuencias es el resultado de la adsorción de productos intermedios en el procedimiento de corrosión por picaduras58. La presencia de un bucle capacitivo está relacionada con la capacitancia de la doble capa eléctrica en la interfaz electrolito/electrodo y también con la resistencia a la transferencia de carga. El espectro de la muestra no recubierta podría ajustarse mediante un EEC con un circuito R1-CPE1 (Fig. 8a). En este EEC, R2 es la resistencia de transferencia de carga y CPE2 es una capacitancia de doble capa. El espectro de Bode del recubrimiento de nanosílice muestra constantes de dos tiempos (Fig. 7b). El primero con el ángulo de fase máximo de 31,1° ubicado cerca de 1,08 × 104 Hz y otro ángulo de fase máximo de 27,5° se ubica en la frecuencia de 4,89 × 10–1 Hz. El espectro EIS medido para el recubrimiento de nanosílice podría adaptarse aceptablemente con el EEC en la Fig. 8b. Los parámetros R1 y CPE1 explican los procesos realizados en la capa de recubrimiento y el electrolito. CPE1 y R1 son el elemento de fase constante de la capa de recubrimiento y la resistencia de los poros debido a la penetración del electrolito, respectivamente. Los parámetros R2 y CPE2 explican los procesos en la capa de sustrato y la interfaz del electrolito, respectivamente. CPE2 y R2 son el elemento de fase constante y la resistencia de transferencia de carga en la interfaz de la capa de electrolito/sustrato, respectivamente. La Figura 7b muestra que el espectro de Bode del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento también tiene constantes de dos tiempos. La primera constante de tiempo tiene un ángulo de fase máximo de 21,2° ubicado cerca de 5,30 × 10–2 Hz y la segunda constante de tiempo tiene un ángulo de fase máximo de 62,4°, ubicado cerca de 5,74 × 104 Hz. El recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene dos bucles (semicírculos) (Fig. 6) en frecuencias altas y bajas. En este caso, ambos bucles tienen propiedades capacitivas. Los espectros de este recubrimiento pueden ser ajustados por un EEC con dos circuitos R-CPE que se muestra en la Fig. 8c. En este circuito, R1 es la resistencia de la capa de recubrimiento y R2 es la resistencia a la polarización de la corrosión, que está relacionada con la corrosión en áreas defectuosas y porosas. CPE1 representa la capacidad de recubrimiento no ideal y CPE2 representa la capacidad no ideal de la doble capa de electrolito en la superficie del metal, el proceso de permeación de iones en los orificios y el proceso de transferencia de carga en el fondo de los orificios59,60. Considerando los resultados obtenidos para este recubrimiento y el aumento significativo en la resistencia a la corrosión, se puede concluir que la mayoría de estos poros no han llegado a la superficie y las propiedades superhidrófobas han mejorado la resistencia a la corrosión. Los parámetros cuantitativos de los circuitos eléctricos equivalentes para recubrimientos de PTFE se calcularon ajustando espectros de impedancia experimentales utilizando EEC con tres circuitos R-CPE (Fig. 8d). En este circuito, los parámetros de R1, CPE1, R2 y CPE2 son la resistencia de la capa de recubrimiento, la capacidad de recubrimiento no ideal, la resistencia a la polarización de la corrosión y la capacidad no ideal de la doble capa de electrolito en la superficie del metal, respectivamente. La aparición de una tercera constante de tiempo (R3-CPE3) podría estar relacionada con un mejor sellado de los poros en la superficie del recubrimiento de PTFE utilizando nanopartículas de SiO2. Las Figuras 6 y 7 muestran espectros de impedancia que incluyen datos experimentales y curvas de ajuste del modelo, que simulan los experimentales con alta precisión. En los circuitos eléctricos equivalentes presentados hay un CPE en lugar de capacitancia pura. En sistemas que no son homogéneos, se utilizan cantidades de fase constantes en lugar de condensadores48. En otras palabras, CPE se utiliza para indicar procesos que tienen algunas propiedades disipativas además de propiedades de memoria (como condensadores cuya carga y descarga en ellos son procesos de memoria)49. El valor de impedancia del CPE está definido por dos parámetros n y Q, y su valor se calcula utilizando la ecuación. (2).

donde j es una unidad imaginaria, \(\omega \) es la frecuencia angular (\(\omega \) = 2πf), Q y n son la constante independiente de la frecuencia y el coeficiente exponencial, respectivamente. Los parámetros medidos del circuito eléctrico equivalente obtenidos al ajustar los circuitos apropiados a los datos experimentales del EIS se informan en la Tabla 5.

Según la Fig. 7a, se puede concluir que los recubrimientos superhidrófobos fabricados en este estudio (especialmente los recubrimientos de PTFE) han llevado a un aumento significativo en el módulo de impedancia |Z|f → 0 Hz, en comparación con la muestra sin recubrimiento. El alto valor del módulo de impedancia a baja frecuencia, |Z|f → 0 Hz, indica las altas características protectoras de los recubrimientos superhidrófobos. Se observa que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene mejor rendimiento que otras muestras. La interfaz electrodo/electrolito para esta muestra tiene un carácter capacitivo según el comportamiento de los espectros de impedancia. Esta consecuencia muestra que el recubrimiento es homogéneo y no hay grietas ni defectos en su estructura. Evidentemente, todas estas características se deben al sellado de defectos y poros de este revestimiento. Después de este recubrimiento, se colocan recubrimientos de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, recubrimientos de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y con nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y finalmente el recubrimiento de nanosílice se colocan según su rendimiento, respectivamente. El examen de los parámetros de EEC (Tabla 5) para muestras recubiertas muestra un aumento en R1 y una disminución en Q1 (estos parámetros determinan las capas porosas del recubrimiento). Como se puede observar, los recubrimientos de PTFE tienen más R1 y menos Q1. Esto podría deberse al mayor espesor del recubrimiento como resultado de la aplicación de micronanopartículas y capas de recubrimiento de PTFE en comparación con el recubrimiento de nanosílice. Una comparación de los resultados obtenidos en la Tabla 5 muestra que entre los recubrimientos de PTFE, la muestra con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene el R1 más alto y el Q1 más bajo. El aumento en el coeficiente exponencial (n1) indica un aumento en la homogeneidad del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, en comparación con los otros dos tipos de recubrimientos de PTFE, así como con el recubrimiento de nanosílice. El alto valor de la resistencia eléctrica R3 y el bajo valor Q3 para dos recubrimientos de PTFE, incluidos recubrimientos de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa superior, y recubrimientos de PTFE con micropartículas de cuentas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2. en la capa de recubrimiento (Tabla 5) prueban que estos dos recubrimientos son homogéneos. Para estos dos recubrimientos, el coeficiente exponencial (n3) es igual a 0,88 y 0,92, respectivamente. Esto muestra que estos dos recubrimientos son muy homogéneos y que los poros del recubrimiento están bien cerrados aplicando nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento. Con base en los resultados obtenidos de la Tabla 5, se puede concluir que el recubrimiento de PTFE con las micropartículas de perlas de vidrio tiene una resistencia mucho mayor que las otras dos muestras. Además, entre dos muestras con micropartículas de perlas de vidrio, la muestra que contiene nanopartículas de SiO2 tiene más resistencia que la muestra sin nanopartículas de SiO2, y esto confirma lo mencionado en las secciones anteriores.

Los resultados de este estudio sugieren que reducir la superficie en contacto con soluciones corrosivas puede ser una forma muy eficaz de aumentar la resistencia a la corrosión. Bico et al.61 atribuyeron el aprisionamiento de burbujas de aire a los agujeros y alturas de la superficie como un factor en la creación de un estado cuasi estable, según la ecuación. (3).

donde θ es CA, γ es la tasa de rugosidad de la superficie y f1 la fracción de la interfaz sólido/líquido en contacto con la gota. Según esta ecuación, si θ es mayor que 90°, las burbujas de aire pueden quedar atrapadas en la interfaz sólido/líquido. También se ha informado que cuando θ es mayor que 90 °, se reduce la posibilidad de absorción de especies corrosivas como los iones Cl- en superficies sólidas y la resistencia a la corrosión aumenta considerablemente. Los recubrimientos sintetizados en este estudio tienen propiedades superhidrófobas y una combinación de propiedades superhidrófobas con materiales de baja conductividad eléctrica aumentó significativamente la resistencia a la corrosión. Los resultados de la prueba EIS confirman la precisión de los resultados de la prueba de polarización. Cabe señalar que los números obtenidos para la resistencia en ambas pruebas no son los mismos, pero sus cambios son similares. La discrepancia de los números se puede atribuir a la aparición de corrosión desigual (para calcular el RP, la corrosión debe ser uniforme), así como al error al utilizar el circuito equivalente.

En este estudio, se analizó el comportamiento a la corrosión de diferentes muestras, incluida una muestra sin recubrir, un recubrimiento de nanosílice, un recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, recubrimientos de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y un recubrimiento con y sin Las nanopartículas de SiO2 se analizaron mediante pruebas de polarización TOEFL y EIS en solución de NaCl al 3,5%. Los resultados de este estudio son los siguientes:

La resistencia a la corrosión de todas las muestras recubiertas es mucho mayor que la de las muestras sin recubrir y, entre ellas, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio tiene la mayor resistencia a la corrosión.

La resistencia eléctrica y la tasa de penetración son dos cuestiones importantes en el comportamiento a la corrosión de las muestras. Aumentar el espesor de los recubrimientos, disminuir la cantidad de penetración del electrolito en el recubrimiento y también el aislamiento de los recubrimientos, aumenta la resistencia a la corrosión. En este sentido, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio tiene mayor resistencia a la corrosión que el recubrimiento de película de sílice y el recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3. Esto podría atribuirse al menor espesor de la película de sílice y a la conductividad del polvo de Al2O3. Además, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene mayor resistencia a la corrosión que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento.

La propiedad superhidrófoba junto con la característica de baja conductividad es un factor importante para aumentar la resistencia a la corrosión. Además, la presencia de nanopartículas de SiO2 en el recubrimiento superhidrófobo de PTFE mejora las propiedades de protección contra la corrosión al sellar los defectos y poros del recubrimiento. En este estudio, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (el mejor recubrimiento obtenido en este estudio) en comparación con la muestra sin recubrimiento, redujo la tasa de corrosión casi 80 veces.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo.

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Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh

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Correspondencia a Saeid Norouzi-Apourvari o Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh.

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Haji-Savameri, M., Irannejad, A., Norouzi-Apourvari, S. et al. Evaluación del comportamiento frente a la corrosión de recubrimientos de PTFE superhidrófobo y nanosílice. Representante científico 12, 17059 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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Recibido: 21 de abril de 2022

Aceptado: 19 de septiembre de 2022

Publicado: 12 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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